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六氟化硫元素氟和硫直接反應法。
直接電解法 將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無水氟化氫中,以鎳為陽極進行電解即可制得六氟化硫。用硫化氫與無水氫氟酸電解時,以鎳作極,鐵作陰極,溫度為-10~20℃,電壓為7~20V。電解產物應除去雜質;催化氧化法 金屬氧化物為催化劑,于300℃下,用空氣氧化四氟化硫,該法缺點是收率過低。